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用火焰原子吸收法來(lái)測定奶粉中銅消解

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用火焰原子吸收法來(lái)測定奶粉中銅消解

摘要:為探討用火焰原子吸收法測定奶粉中銅的微波消解條件,改變微波消解時(shí)的條件,用原子吸收法測定,再通過(guò)正交實(shí)驗確定消解條件。結果顯示;消解液體積為8mL,溶劑比(硝酸:雙氧水)(V:V)為4:1,消解時(shí)間為8min,消解壓力為2.6Mpa,功率為1000 W 時(shí)消解效果最好,被測奶粉中Cu含量為0.0280mg/g。
關(guān)鍵詞:微波消解;火焰原子吸收法;奶粉
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       奶粉中的微量元素的含量越來(lái)越受到消費者及營(yíng)養學(xué)家的關(guān)注,但傳統的用于奶粉中微量元素的測定及消化方法往往存在耗時(shí)長(cháng),易污染和損失等缺點(diǎn)。微波消解結合火焰原子吸收法(FAAS)則可提高測定的速度,減少樣品污染和損失,最終提高測定結果的精度[1~2],但具體的消化條件還需摸索。
       本實(shí)驗即選擇奶粉中銅元素的含量為測定指標,對FAAS測定時(shí)的前處理-微波消解做一定深度探討,最終得出微波消解奶粉的最佳工作參數,為實(shí)行快速檢測奶粉中微量元素打下基礎。

1 材料與方法

1.1 主要儀器與試劑
       AA140/240原子吸收分光光度計(美國VARIAN);MDS-200微波消解儀(美國CEM);銅標準溶液:按常規方法配制成濃度均為lmg/mL的標準貯備液。標準工作液用體積分數為2%的硝酸逐漸稀釋至所需要的濃度。實(shí)驗所需雙氧水和硝酸等均為優(yōu)級純。實(shí)驗用水為超純水。
1.2 消解
       傳統干法消解:參見(jiàn)文獻3微波消解:精確稱(chēng)取奶粉0.25g于聚四氟乙烯溶樣杯內,加入一定體積的消解液(硝酸和雙氧水),置于電熱板上預消解,只至溶樣杯內冒白煙為止,冷卻,放到微波消解儀內按一定實(shí)驗方案和參數進(jìn)行消解。消解結束后,將溶樣杯內的樣品轉移到容量瓶中,并用超純水定容到50mL。
1.3 樣品測試
       配制好系列標準工作液(0.200mg/L,0.400mg/L,0.600mg/L,0.800mg/L,1.000 mg/L),在表1的工作條件下測定一系列銅標準溶液的吸光度,儀器自動(dòng)繪制并以二次方程模擬工作曲線(xiàn), 曲線(xiàn)方程為:Abs=0.10334xC+0.00135,相關(guān)系數r2=0.9997

       在表1所選儀器工作條件及標準曲線(xiàn)繪制條件下分別測定空白和樣品。

2 結果與討論

       2.1 溶劑比(硝酸和雙氧水體積之比)對消解效果的影響固定其他的參數,只改變硝酸和雙氧水體積之比進(jìn)行消解,然后用火焰原子吸收法進(jìn)行測定,結果見(jiàn)圖1。
       由圖1,當消解液中硝酸和雙氧水體積之比為4:1時(shí),測定的奶粉中的銅含量最高,達0.0276mg/g,即這種比例下消解效果最好。

2.2 微波消解壓力對消解效果的影響
       固定其他的參數,只改變硝酸和雙氧水體積之比進(jìn)行消解,然后用火焰原子吸收法進(jìn)行測定,結果見(jiàn)圖2。由圖2,隨著(zhù)微波消解壓力從2.1MPa升高到2.4MPa,奶粉中的銅含量逐漸升高,當微波消解壓力為2,4MPa時(shí), 測定的奶粉中的銅含量最高,達0.0274mg/g,然后逐漸降低。消解壓力過(guò)低,不但會(huì )影響消解效果,還會(huì )延長(cháng)消解的時(shí)間。

2,3 微波消解時(shí)間對消解效果的影響
       固定其他的參數,只改變消解時(shí)間進(jìn)行消解,然后用火焰原子吸收法進(jìn)行測定,結果見(jiàn)圖3。

       由圖3,隨著(zhù)微波消解時(shí)間從6min延長(cháng)升高到8MPa,奶粉中的銅含量逐漸升高,當微波消解壓力為8min時(shí), 測定的奶粉中的銅含量最高,達0.0275mg/g,然后逐漸降低。微波消解主要是可以使樣品表面層不斷破壞,新表面不斷與酸接觸,提高了反應速度,加速了樣品溶解。而時(shí)間過(guò)長(cháng)會(huì )使罐內壓力增大,是安全裝置自動(dòng)放氣、減壓,而壓力過(guò)低可影響消化效果(見(jiàn)圖2)。但時(shí)間過(guò)短會(huì )造成消化不徹底,也會(huì )影響測定結果。
2.4 微波消解液體積對消解效果的影響

       固定其他的參數,只改變消解液體積進(jìn)行消解,然后用火焰原子吸收法進(jìn)行測定,結果見(jiàn)圖4。由圖4, 隨著(zhù)微波消解液體積從8mL升高到12mL,奶粉中的銅含量先升再降,體積為10mL時(shí),測定的奶粉中的銅含量最高,達0.0274mg/g。消解液體積少則樣品不能和酸充分結束,消解效果欠佳;消解液體積過(guò)多則消化結束后剩余酸過(guò)多也影響隨后的測定。
2.5 微波消解儀功率對消解效果的影響
       固定其他的參數,只改變消解儀功率進(jìn)行消解,然后用火焰原子吸收法進(jìn)行測定,結果見(jiàn)圖5。

       由圖5,隨著(zhù)微波消解儀功率的提高,測定的奶粉中的銅含量也升高。由于消解儀最大操作功率為1000W,進(jìn)一步增大功率的實(shí)驗來(lái)進(jìn)行。
2.6 正交實(shí)驗結果
       根據以上單因素實(shí)驗結果,設計一個(gè)時(shí)間、體積、壓力和功率四因素三水平的正交實(shí)驗,結果見(jiàn)表2。

        由表2,按極差大小排列因素的影響順序為:D A B C,也就是功率最重要,消解時(shí)問(wèn)次之,壓力影響最小。最優(yōu)的微波消解參數為:D3A2B1C3。C ,也即:功率1000W,時(shí)間8min,消解液體積8mL,壓力2.6MPa。按此條件測定,奶粉中Cu含量為0.0280mg/g。
2.7 微波消解與傳統方法的比較
       我們將經(jīng)過(guò)正交實(shí)驗得到的最好微波消解參數的測定結果與傳統消解方法比較,結果見(jiàn)圖6。

       由圖6,雖然都是用的FAAS法測定,但微波消解預處理的樣品中的Cu含量高于用傳統干灰化法的樣品。這表明微波消解發(fā)可以是牛奶樣品消解更徹底,而且時(shí)間段,更精確。此外,密閉微波消解儀器通過(guò)溫讀和壓力的控制可以保障反應的一致性和平行性。

3 結論

      功率1000W,時(shí)間8min,消解液體積8mL,壓力2.6Mpa。按此條件測定,奶粉中Cu含量為0.0280 mg/g。微波消解法在用于牛奶中銅的測定時(shí),結合FAAS法可以達到比傳統的消解預處理方法準確,快速、重復性好的效果,是一種新興、先進(jìn)和有前景的樣品預處理方法。

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發(fā)布人:2009/1/6 10:11:002201 發(fā)布時(shí)間:2009/1/6 10:11:00 此新聞已被瀏覽:2201次